前言
無機(jī)與分析化學(xué)實驗是我校自然科學(xué)大平臺學(xué)生（化工、環(huán)境、生命科學(xué)、農(nóng)學(xué)、藥學(xué)、海洋化學(xué)）、拔尖和強(qiáng)基學(xué)生（化學(xué)、生物、生物醫(yī)學(xué)工程）一年級的第一門基礎(chǔ)實驗課，培養(yǎng)計劃要求加強(qiáng)基礎(chǔ)，在培養(yǎng)學(xué)生的基本實驗技能外還要注重學(xué)生的學(xué)習(xí)能力、實踐能力。為了配合該課程的教學(xué)，我們在多項教學(xué)建設(shè)項目的支持下，形成了以制備合成、分離分析、測試表征為主線，按基本技能訓(xùn)練、綜合性實驗、設(shè)計性實驗三個層次，循序漸進(jìn)安排實驗內(nèi)容的教學(xué)方法。為此，2019年出版了配套教材《無機(jī)與分析化學(xué)實驗》，在多個專業(yè)中使用情況良好，體現(xiàn)了其廣泛的適用性。該教材還用于后續(xù)的專業(yè)課《化學(xué)綜合實驗一》、《ET創(chuàng)新實驗》和《中級無機(jī)化學(xué)實驗》等課程的教學(xué)。在教學(xué)實踐中，我們發(fā)現(xiàn)原教材在安全教育、各類溶液配制和化學(xué)學(xué)科前沿方面尚有欠缺，也沒有收錄近年來新開發(fā)的教學(xué)實驗，這些都亟須改進(jìn)。
第二版在第一版基礎(chǔ)上進(jìn)行了修正和更新，保持了原教材的整體框架，但強(qiáng)化了樹立學(xué)生的安全意識，增加了實驗安全風(fēng)險評估內(nèi)容；進(jìn)一步整合實驗內(nèi)容，如化學(xué)原理驗證的三個實驗，既體現(xiàn)了原理的驗證，更強(qiáng)化了原理的應(yīng)用；單獨(dú)列出了各類常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定，方便學(xué)生將教材作為實驗工具書；增加了多個新的綜合、設(shè)計實驗，這些都是科研成果轉(zhuǎn)化的新實驗，融入了科學(xué)研究的流程，以讓學(xué)生明確理解在設(shè)計實驗方案中化學(xué)理論的支撐作用，鼓勵學(xué)生自行設(shè)計實驗，提高他們的思維和創(chuàng)新能力，體驗科研的過程和樂趣。
本書共48個實驗，除了通用性強(qiáng)的化學(xué)基礎(chǔ)實驗，還吸收了最新的科研成果轉(zhuǎn)化的實驗，充分體現(xiàn)綠色化的理念，適用于化學(xué)、化工及化學(xué)近緣專業(yè)使用。
除教材原編寫團(tuán)隊馬荔、陳虹錦、宰建陶、張利、張衛(wèi)、謝少艾外，本次修訂又增加了劉曉寧、魏霄老師，完成了傳幫帶。劉曉寧主要完成了安全風(fēng)險評估內(nèi)容，新增的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定內(nèi)容由張利完成，新增實驗主要來自宰建陶、魏霄的拔尖和強(qiáng)基計劃化學(xué)專業(yè)學(xué)生的課堂，全書統(tǒng)稿由宰建陶和馬荔完成，張衛(wèi)和陳虹錦審閱了新增內(nèi)容。
配套教材的實驗安全學(xué)習(xí)平臺：上海交通大學(xué)-虛擬仿真實驗平臺-實驗管理，歡迎大家瀏覽學(xué)習(xí)。
盡管我們努力確保教材的質(zhì)量，但由于水平所限，書中可能存在不足和疏漏之處，歡迎廣大讀者和師生提出寶貴意見。
編者
2024.8.于上海
第一版前言
化學(xué)是一門實踐性很強(qiáng)的學(xué)科。在學(xué)習(xí)化學(xué)理論知識的同時，必須通過化學(xué)實驗課程來達(dá)到兩個目的：一是驗證理論知識，加深對理論的了解和掌握，同時使學(xué)生學(xué)會用自己所學(xué)的知識對實驗現(xiàn)象和結(jié)果進(jìn)行分析和討論；二是通過這個實踐性環(huán)節(jié)，開發(fā)學(xué)生獨(dú)立處理問題、解決問題的能力和提高學(xué)生設(shè)計實驗的水平，為今后的專業(yè)課程學(xué)習(xí)和科研工作訓(xùn)練良好的實驗技能和創(chuàng)下良好的綜合基礎(chǔ)。
《無機(jī)與分析化學(xué)實驗》是在我們總結(jié)多年基礎(chǔ)化學(xué)實驗教學(xué)經(jīng)驗的基礎(chǔ)上，為提高學(xué)生綜合實驗?zāi)芰Χ帉懙模鼜幕A(chǔ)知識、基本技能訓(xùn)練、綜合實驗到設(shè)計性實驗，有步驟地引導(dǎo)學(xué)生從掌握最基本的實驗技能到熟練進(jìn)行綜合實驗設(shè)計，全面提高學(xué)生的獨(dú)立工作能力、綜合設(shè)計能力、科學(xué)研究能力以及團(tuán)隊協(xié)作精神。
本教材著重介紹無機(jī)化學(xué)實驗、分析化學(xué)實驗的基礎(chǔ)知識和基本實驗技能，以基礎(chǔ)實驗、綜合實驗、設(shè)計實驗三個部分呈現(xiàn)給讀者，學(xué)生通過基本操作、基本化合物的合成和測試訓(xùn)練為后續(xù)的系列實驗打下基礎(chǔ)。本書在基本操作和儀器使用部分配有24個教學(xué)演示視頻，掃碼即可觀看，方便學(xué)生規(guī)范實驗操作，這也是我們對新形態(tài)教材的一種嘗試。
教材的編寫團(tuán)隊由馬荔、陳虹錦、宰建陶、張利、張衛(wèi)組成。在編寫過程中，得到了基礎(chǔ)化學(xué)實驗中心和教學(xué)團(tuán)隊教師的大力幫助，吳旦老師、謝少艾老師對本書中有關(guān)基礎(chǔ)化學(xué)知識、基本實驗技能以及無機(jī)與化學(xué)分析有關(guān)的實驗內(nèi)容的編寫給予了很大的幫助，馬曉東、戚嶸嶸、袁望章、應(yīng)迪文、邱惠斌、黃香宜、韓莉、王亞林等老師在實驗內(nèi)容的修改和完善中提出了寶貴的意見。在實驗驗證過程中，得到了基礎(chǔ)化學(xué)實驗中心老師的大力支持與幫助，使我們的實驗改革和教材編寫工作得以順利進(jìn)行，在此向他們表示最真誠的謝意。
本著便于學(xué)生自學(xué)和引導(dǎo)學(xué)生實驗過程中積極思考的理念，書中編寫了大量的思考題，既可以引導(dǎo)學(xué)生在課前預(yù)習(xí)時理解實驗內(nèi)容，又可以讓學(xué)生在完成報告時積極思考。本書是一本有特色并有利于學(xué)生理解化學(xué)實驗本質(zhì)的教材。
由于能力有限和對基礎(chǔ)化學(xué)實驗教學(xué)的改革還處于探索階段，書中難免會有一些不妥之處，歡迎讀者批評指正。
編者
2019年5月于上海
第1章 緒論 1
1.1 化學(xué)實驗的目的 1
1.2 化學(xué)實驗課的要求 1
1.2.1 實驗前預(yù)習(xí) 2
1.2.2 實驗中行動 2
1.2.3 實驗后總結(jié) 3
1.3 實驗報告格式 3
1.3.1 無機(jī)制備實驗報告格式 3
1.3.2 分析測定實驗報告格式 5
1.4 實驗課程考核 6
1.5 實驗行為規(guī)范 6
第2章 化學(xué)實驗室基本常識 7
2.1 化學(xué)實驗室概貌 7
2.2 化學(xué)實驗室用水及試劑 7
2.2.1 實驗室用水規(guī)格 7
2.2.2 純水的制備方法 8
2.2.3 化學(xué)試劑的規(guī)格 9
2.2.4 化學(xué)試劑的存放 9
2.3 化學(xué)實驗室安全知識 10
2.3.1 常見危險品及安全預(yù)防措施 10
2.3.2 事故緊急處理 13
2.4 三廢處理 15
2.5 實驗室安全規(guī)則 16
2.6 實驗安全風(fēng)險評估 16
2.6.1 化學(xué)實驗危險識別 17
2.6.2 化學(xué)實驗風(fēng)險評估 18
2.6.3 化學(xué)實驗風(fēng)險等級 18
2.6.4 實驗安全問題存在的原因 19
2.6.5 實驗安全教育教學(xué)實踐 19
2.6.6 實驗安全風(fēng)險評估范例 20
2.6.7 總結(jié) 22
第3章 化學(xué)實驗中的誤差分析和數(shù)據(jù)處理 24
3.1 實驗記錄 24
3.2 誤差分析 24
3.2.1 準(zhǔn)確度和精密度 25
3.2.2 誤差產(chǎn)生的原因及減免方法 26
3.2.3 置信度和置信區(qū)間 27
3.2.4 可疑數(shù)據(jù)的取舍 31
3.3 測定結(jié)果準(zhǔn)確度的提高方法 32
3.4 實驗數(shù)據(jù)處理方法 33
3.4.1 實驗數(shù)據(jù)列表表示法 33
3.4.2 實驗數(shù)據(jù)圖形表示法 34
3.4.3 實驗數(shù)據(jù)方程式表示法 36
3.4.4 設(shè)計實驗的基本原理 37
第4章 基礎(chǔ)化學(xué)實驗常用簡單儀器 38
第5章 化學(xué)實驗的基本操作 45
5.1 玻璃儀器的洗滌與干燥 45
5.1.1 洗滌要求及方法 45
5.1.2 儀器的干燥 46
5.2 試劑的干燥、取用和溶液的配制 47
5.2.1 試劑的干燥 47
5.2.2 試劑的取用 48
5.2.3 溶液的配制 49
5.3 試紙的使用 50
5.4 氣體的使用 51
5.4.1 氣體的發(fā)生 51
5.4.2 氣體的干燥和凈化 51
5.4.3 氣體鋼瓶 52
5.5 容量分析基本操作 54
5.5.1 量筒 54
5.5.2 移液管 54
5.5.3 吸量管 55
5.5.4 定量、可調(diào)移液器 56
5.5.5 滴定管 57
5.5.6 容量瓶 61
5.5.7 碘量瓶 62
5.5.8 容量器皿的校準(zhǔn) 62
5.5.9 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 64
5.5.10 常用化學(xué)試劑的配制與標(biāo)定示例 64
5.5.11 分析試樣的準(zhǔn)備和分解 74
5.6 無機(jī)制備和重量分析中常用的基本操作 75
5.6.1 加熱設(shè)備及控制反應(yīng)溫度的方法 75
5.6.2 沉淀(晶體)的分離與洗滌 79
5.6.3 無機(jī)制備實驗基本操作 83
5.6.4 重量分析法基本操作 84
第6章 基本儀器簡介 88
6.1 電子天平的使用方法 88
6.1.1 電子天平的工作原理 88
6.1.2 電子天平的使用規(guī)則 89
6.1.3 試樣的稱量方法 90
6.2 酸度計的使用和溶液pH值的測定 91
6.2.1 測量原理 91
6.2.2 pH值測定的基本原理 93
6.2.3 酸度計的使用 94
6.3 電導(dǎo)率儀及其操作方法 96
6.3.1 工作原理 96
6.3.2 使用方法 97
6.4 可見分光光度計的構(gòu)造原理及溶液濃度的測定 97
6.4.1 光吸收基本原理 98
6.4.2 外形構(gòu)造及光學(xué)系統(tǒng) 98
6.4.3 使用方法 99
第7章 基礎(chǔ)實驗 101
實驗1 無機(jī)化學(xué)基本操作練習(xí)氯化鈉的提純 101
實驗2 乙酸解離平衡常數(shù)和解離度的測定 103
實驗3 化學(xué)反應(yīng)速率及活化能測定 106
實驗4 酸堿平衡和緩沖溶液 110
實驗5 沉淀平衡和配位平衡 112
實驗6 氧化還原反應(yīng)與電化學(xué) 117
實驗7 鄰二氮菲分光光度法測定鐵含量 121
實驗8 鄰二氮菲分光光度法測定配合物的摩爾比和穩(wěn)定常數(shù) 125
實驗9 磺基水楊酸合銅配合物的組成及穩(wěn)定常數(shù)的測定 128
實驗10 滴定分析基本操作練習(xí) 130
實驗11 混合堿的測定(雙指示劑法) 132
實驗12 純水的制備與檢驗、水總硬度的測定 134
實驗13 Zn2 、Bi3 含量的連續(xù)測定 139
實驗14 水中化學(xué)需氧量(COD)的測定 141
實驗15 硫酸銨中氮含量的測定 144
實驗16 沉淀滴定法測定氯含量 145
實驗17 非水滴定法測定硫酸銨含量 150
實驗18 BaCl2·2H2O中Ba2 含量的測定 151
第8章 綜合實驗 154
實驗19 非金屬元素性質(zhì)綜合實驗 154
實驗20 金屬元素性質(zhì)綜合實驗 160
實驗21 金屬元素性質(zhì)設(shè)計性實驗 164
實驗22 硫酸亞鐵銨的制備和硫酸亞鐵百分含量的測定 166
實驗23 三草酸根合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體制備和在可見光范圍內(nèi)光吸收情況探索 170
實驗24 胃舒平藥片中鋁、鎂的測定 172
實驗25 Ca2 -EDTA混合溶液的組分測定 174
實驗26 銅合金中銅含量的測定(碘量法) 176
實驗27 硼酸含量的測定 178
實驗28 用廢鋁制備鋁的化合物和產(chǎn)物組成測定以及凈水實驗研究 180
實驗29 順、反式-二甘氨酸合銅(Ⅱ)配合物的制備及其銅含量的測定 183
實驗30 硫代硫酸鈉的制備、性質(zhì)檢驗和含量測定 184
實驗31 雜多酸的合成、表征和酯化反應(yīng)中的催化性能研究 188
實驗32 納米ZnO的制備和質(zhì)量分析 189
實驗33 茶葉中咖啡因的提取和元素的分離、鑒定 192
實驗34 廢干電池的綜合利用 195
實驗35 活性炭的制備與水處理性能研究 197
實驗36 錫基半導(dǎo)體氣敏材料的制備與性能研究 199
實驗37 多硫-鐵液流電池電極材料的制備與性能研究 202
實驗38 激光直寫石墨烯制備與電化學(xué)性質(zhì)研究 206
第9章 設(shè)計實驗 210
實驗39 席夫堿-金屬配合物的合成、晶體生長及其光物理性質(zhì)測試 210
實驗40 鹽酸和硼酸混合溶液組分的測定 212
實驗41 鐵含量常量滴定分析方法 213
實驗42 [Co(NH3)6]Cl3 的制備及組成、性質(zhì)測定 213
實驗43 鈷配合物組成與反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)測定 215
實驗44 無機(jī)硫化物納米材料的溶劑熱合成與電催化性能研究 218
實驗45 半導(dǎo)體結(jié)光催化劑的制備與水質(zhì)凈化實驗 219
實驗46 肖特基異質(zhì)結(jié)催化劑的制備及其在甲烷干重整反應(yīng)中的應(yīng)用 221
實驗47 SBA-15負(fù)載TiO2 催化劑的制備與性能研究 222
實驗48 電化學(xué)葡萄糖傳感電極的制備與性能研究 224
附錄 226
附錄1 弱酸、弱堿的解離平衡常數(shù)(298 K) 226
附錄2 實驗室常用酸、堿的濃度 227
附錄3 常用酸堿指示劑 227
附錄4 無機(jī)化合物在水中的溶解度 227
附錄5 溶度積常數(shù)(291~298 K) 229
附錄6 常用酸堿緩沖溶液的配制方法 230
附表6-1 普通緩沖溶液的配制 230
附表6-2 伯瑞坦-羅比森(Britton-Robinson)緩沖溶液的配制 231
附表6-3 克拉克-魯布斯(Clark-Lubs)緩沖溶液的配制 231
附表6-4 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液的配制 232
附表6-5 氨-氯化銨緩沖溶液的配制 232
附表6-6 常用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制及其pH值與溫度的關(guān)系 232
附錄7 標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(298 K) 233
附表7-1 在酸性水溶液中的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(酸表) 233
附表7-2 在堿性水溶液中的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(堿表) 235
附錄8 配離子的累積穩(wěn)定常數(shù)(291~298 K) 238
附表8-1 金屬-無機(jī)配位體配合物的穩(wěn)定常數(shù) 238
附表8-2 金屬-有機(jī)配位體配合物的穩(wěn)定常數(shù) 241
附錄9 容量分析常用的基準(zhǔn)物及干燥條件 245
附錄10 實驗室火災(zāi)分類及常用的滅火器 246
附錄11 定量分析中的分離方法 246
附錄12 化學(xué)實驗常用數(shù)據(jù)庫 250
參考文獻(xiàn) 252
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